液相色譜儀是測(cè)量?jī)x器中的一種利用混合物在液固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對(duì)混合物進(jìn)行先分離，后分析鑒定的儀器。液相色譜儀對(duì)高沸點(diǎn)、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實(shí)現(xiàn)分離。應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。液相色譜儀是一種高精密儀器，在日常使用中應(yīng)注意儀器的維護(hù)保養(yǎng)工作。下面，小編就液相色譜儀的日常維護(hù)保養(yǎng)工作做一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。

　　貯液瓶的日常維護(hù)

　　清潔是保持流動(dòng)相貯液瓶正常使用的關(guān)鍵，使用LCMS級(jí)的溶劑和試劑。陳舊的流動(dòng)相和用久了的試劑應(yīng)定期廢棄，防止生長(zhǎng)微生物和組分改變。貯液瓶?jī)?nèi)壁定期清洗，流動(dòng)相濾頭定期清洗或更換。

　　液相泵的日常維護(hù)

　　泵的密封圈是最易磨損的部件，密封圈的損壞可能引發(fā)漏液或劇烈壓力波動(dòng)；單向閥的正常工作至關(guān)重要，它若發(fā)生故障，將直接影響流速的穩(wěn)定性。

　　日常維護(hù)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

　?、偈褂肔CMS級(jí)的溶劑和試劑；

　?、诖_保系統(tǒng)壓力在正常范圍；

　?、凼褂猛昃彌_液體系后用純水沖洗干凈，防止鹽沉積，系統(tǒng)不運(yùn)行時(shí)應(yīng)存儲(chǔ)在無緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中；

　?、苊芊馊Π凑崭鱾€(gè)生產(chǎn)廠商的建議定期更換。

　　進(jìn)樣器的日常維護(hù)

　　樣品預(yù)處理對(duì)于防止進(jìn)樣針和進(jìn)樣閥堵塞至關(guān)重要。

　　預(yù)處理常用方法：

　　①超濾；

　?、谌軇┹腿?去鹽；

　?、酃滔噍腿?；

　　④灌注凈化/去鹽；

　?、萆V分離；

　　⑥甲醇或乙腈沉淀蛋白；

　?、咚崴?，酶解；

　　⑧衍生化。

　　進(jìn)樣閥的維護(hù)：

　?、龠M(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針應(yīng)插到底。

　　②不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)。

　　③進(jìn)樣時(shí)應(yīng)使用液相色譜專用平頭進(jìn)樣針。

　　④常用密封墊的材質(zhì)適用于樣品溶液pH<10，否則換特氟隆材質(zhì)的密封墊pH10-13。

　?、萸逑磻?yīng)使用專用針口清洗器。

　?、廾刻旆治龉ぷ鹘Y(jié)束后，要用樣品溶液相似溶劑清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品。

　　色譜柱的維護(hù)和保存

　　①每次工作結(jié)束，用高比例強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱，沖去留在柱上的強(qiáng)吸附組分；

　?、趦艋瘶悠?，樣品中的微粒會(huì)進(jìn)入色譜柱，在柱頭上沉積下來，造成柱壓升高，柱效降低；

　?、郾苊庾矒羯V柱，如掉落或超聲震蕩；

　?、苤鶋罕苊饧眲∽兓?；

　?、莘聪嘀鵆18應(yīng)保存在純有機(jī)相或50%有機(jī)相中，一周不用要卸下，兩端用堵頭密封，避免干枯。

　　流動(dòng)相的選擇

　　LCMS常用的流動(dòng)相為甲醇、乙腈、水和它們不同比例的混合物以及一些易揮發(fā)鹽的緩沖液，如甲酸銨、乙酸銨等，還可以加入易揮發(fā)酸堿如甲酸、乙酸或氨水等調(diào)節(jié)pH值；LCMS體系要避免使用含磷或氯的緩沖液，含鈉和鉀的成分必須<1mmol/l。(鹽分太高會(huì)抑制離子源的信號(hào)和堵塞噴霧針及污染接口)含甲酸(或乙酸)<2%，含三氟乙酸<0.5%，含三乙胺<1%，含醋酸銨<10&mdash;5 mmol/l。

　　樣品的預(yù)處理

　　從保護(hù)儀器角度出發(fā)，防止固體小顆粒堵塞進(jìn)樣管道和噴霧針，防止污染MS，降低分析背景，排除對(duì)分析結(jié)果的干擾；從ESI電離得過程分析看，電荷聚集在液滴的表面，樣品和雜質(zhì)在液滴表面相互競(jìng)爭(zhēng)，不揮發(fā)物(如磷酸鹽等)妨礙帶電液滴揮發(fā)，大量雜質(zhì)妨礙帶電樣品離子氣化，增加電荷中和的可能。